由于色譜儀的色譜柱具有的分離能力,把物質(zhì)按保留時(shí)間大小進(jìn)行分離,然后通過與標(biāo)樣保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比的方法確定物質(zhì)性質(zhì),因此對(duì)未知樣品很難定性分析。而質(zhì)譜儀是直接測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來使用,
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個(gè)通用檢測(cè)器來使用。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS主要掃描模式:
1.[endif]全掃描:掃描兩個(gè)質(zhì)量過濾器(Q1和Q3)的整個(gè)(或部分)質(zhì)量范圍,而Q2不包含任何碰撞氣體。此實(shí)驗(yàn)可以查看樣品中包含的所有離子。
2.[endif]子離子掃描:在Q1中選擇一個(gè)特定的m/Q,用碰撞氣體填充Q2使所選m/Q碎裂,然后掃描Q3的整個(gè)(或部分)質(zhì)量范圍。該實(shí)驗(yàn)可以查看所選前體離子的所有碎片/產(chǎn)物離子。
3.[endif]前體離子掃描:掃描Q1的整個(gè)(或部分)質(zhì)量范圍,在Q2中填充碰撞氣體,將掃描范圍內(nèi)的所有離子碎片化,然后Q3選擇一個(gè)特定的m/Q分析。此實(shí)驗(yàn)可以通過檢測(cè)產(chǎn)物離子和檢測(cè)之前的m/Q的時(shí)間相關(guān)性,確定哪個(gè)m/Q前體離子可能產(chǎn)生所選產(chǎn)物離子。
打開和關(guān)閉順序:
啟動(dòng):開啟氮?dú)?,設(shè)定溫度(柱箱、汽化)加熱空氣和氫氣點(diǎn)火。
基線注射對(duì)準(zhǔn)
關(guān)閉:關(guān)閉氫氣和空氣,關(guān)閉加熱器,冷卻氮?dú)?,在室溫下關(guān)閉氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS電源。